Disciplina: Química Analítica

Área Científica:

Química

HORAS CONTACTO:

72 Horas

NÚMERO DE ECTS:

7,5 ECTS

IDIOMA:

Português

Objetivos Gerais:

1  - Adquirir um conhecimento geral da química analítica, com destaque para a análise instrumental.
2  - Compreender o uso corrente de metodologias de análise espectrofotométrica e cromatográfica, bem como dos equipamentos e terminologia a usar.
3  - Desenvolver a noção das potencialidades das técnicas de separação. Identificação e determinação de componentes de misturas complexas.
4  - Adquirir um conhecimento geral dos métodos de aquisição e tratamento de dados analíticos.
5  - CONHECIMENTOS, APTIDÕES E COMPETÊNCIAS A ADQUIRIR PELO ESTUDANTE Treino de planeamento do trabalho de equipa.
6  - Treino de trabalho experimental e interpretação de dados.
7  - Desenvolvimento do espírito crítico e da forma de comunicar resultados.
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Conteúdos / Programa:

1  - Introdução
1.1  - A Química Analítica - evolução dos métodos de caracterização dos produtos
1.2  - Importância e abrangência da área
1.3  - Análises qualitativas e quantitativas
1.4  - O impacto do desenvolvimento da electrónica na Química Analítica
1.5  - Passos de uma anállise quantitativa: metodologia
1.6  - Validação de métodos analíticos
1.7  - Definição de termos e metodologia.
2  - Técnicas de análise espectrofotométrica
2.1  - Introdução à espectroscopia.
2.2  - Espectroscopia de UV-vis.
2.3  - Espectroscopia de infravermelhos.
2.4  - Espectroscopia de absorção atómica
3  - Técnicas de separação cromatográfica
3.1  - Evolução histórica
3.2  - Definições e terminologia usada em cromatografia
3.3  - Classificação de técnicas cromatográficas: tipo de suporte, natureza e composição da fase móvel.
3.4  - Cromatografia de eluição e cromatografia de análise frontal.
3.5  - Partição, adsorção e permuta iónica.
3.6  - Conceitos e equações básicas: separação de componentes e alargamento dos picos.
3.7  - Coeficientes de partilha e de retenção.
3.8  - Factores de capacidade e de selectividade.
3.9  - Volumes e tempo de retenção.
3.10  - Modelos de equilíbrio - modelo dos pratos teóricos e modelo cinético.
3.11  - Equação de Van Deemter: efeitos da difusão, anisotropia e da resistência à transferência de massa
3.12  - Resolução de uma separação cromatográfica
4  - Cromatografia em camada fina (TLC)
4.1  - Evolução histórica
4.2  - Adsorventes: actividade e propriedades
4.3  - Adsorventes polares e não polares
4.4  - Adsorventes fracos e fortes
4.5  - Características dos adsorventes correntes: sílica gel, alumina e celulose
4.6  - Kieselguhr e Sephadex
4.7  - Fase normal e fase reversa
4.8  - Características das fases eluentes e critérios para a sua escolha.
4.9  - Uso de misturas de solventes
4.10  - Série eluotrópica para adsorventes polares.
4.11  - Classificação das amostras de acordo com a sua energia de adsorção (em silica gel).
4.12  - Reveladores: tipos e características
4.13  - Métodos físicos e químicos.
4.14  - Métodos destrutivos e não-destrutivos
4.15  - Aspectos experimentais: preparação de placas, aplicação das amostras, desenvolvimento e revelação.
4.16  - Análise de casos experimentais: polaridade e secagem da amostra, saturação da câmara e humidade da placa
5  - Cromatografia líquida de alta pressão (HPLC)
5.1  - Introdução - evolução e comparação com a cromatografia em camada fina.
5.2  - Equipamento básico
5.3  - Sistema de solventes, Bombas e Injectores
5.4  - Colunas
5.5  - Detectores
5.6  - Enchimentos de colunas: tipos, aplicações e critérios de escolha
5.7  - Fase estacionárias quimicamente ligadas
5.8  - Cromatografia de fase normal e cromatografia de fase reversa
5.9  - Efeito do tamanho das partículas
5.10  - Uso de pré-colunas
5.11  - Aspectos experimentais
5.12  - Tratamento de amostras
5.13  - Aquisição e tratamento de dados
6  - Cromatografia em fase gasosa (GC)
6.1  - Introdução
6.2  - Comparação com HPLC
6.3  - Equipamento básico
6.4  - Sistemas de gases e de injeção
6.5  - Colunas de enchimento vs. colunas capilares.
6.6  - Tipo de suportes e fases líquidas
6.7  - Comparação entre colunas.
6.8  - Cromatografia gás-sólido
6.9  - O forno e a programação de temperaturas.
6.10  - Detectores
6.11  - Aplicações
7  - Técnicas hifenadas
7.1  - Introdução às técnicas hifenadas
7.2  - Aspectos tecnológicos e aplicações.
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Bibliografia / Fontes de Informação:

D.A. Skoog, F. J. Holler, S. R. Crouch , 2006 , Principles of Instrumental Analysis , Thompson Brooks/Cole

H. Wilard, L. Merrit Jr., J. Dean , Análise Instrumental

H.J. Chaves das Neves , Introdução à prática da Cromatografia gás-líquido

Hamilton, , Thin Layer Chromatography

Skoog, West, Heller; Saunders , Analytical Chemistry

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Métodos e Critérios de Avaliação:

Tipo de Classificação: Quantitativa (0-20)

Metodologia de Avaliação:
Esta UC compreende 48h de aulas teóricas e 24h de aulas práticas. A lecionação das aulas teóricas é acompanhada por projeção multimédia sendo promovida a discussão de casos práticos quer previamente planeados, quer quando associados a casos recentes com repercussão na opinião pública. As aulas práticas são de natureza laboratorial envolvendo a aprendizagem/treino de técnicas laboratoriais de análise espectrofotométrica e de separação cromatográfica. É dado aos alunos a informação base para a realização do trabalho, devendo planear em grupo a sua realização. Os alunos são ainda desafiados a fazer um trabalho do seu interesse e sob proposta sua. A avaliação desta UC consiste em: a) testes escritos, para avaliar os conhecimentos e competências adquiridas por cada aluno (peso de 50% na avaliação global); b) relatórios dos trabalhos experimentais efetuados (peso de 30% na avaliação global); c) trabalho da iniciativa dos alunos e participação (peso de 20% na avaliação global).
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Regente da Disciplina:

José Carlos Antunes Marques